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 脫將200gTRISPA溶予800mL甲苯中，并冷卻至0℃，通人氯化氫氣體1.7g，4.5h后有沉淀物生成。將其在氮氣中凈化1h，除去殘余的氯化氫氣體，過(guò)濾后用65mL甲苯清洗，成為顆粒狀，將它重新溶解于120mL1%的三乙胺甲苯溶液中，再次過(guò)濾混合物，用65mL甲苯清洗干凈，干燥得81g2，3，3’，4，4’-五氧-乙?；崽?4-PAS)，得率為80%。乙?；w移將50g4-PAS溶于100mL水中，加熱至60℃，趁熱過(guò)濾，并冷卻至室溫。加入2.5mL，并在室溫下攪拌2.5h。用2.5mL濃鹽酸酸化此溶液，再用(2×125mL)進(jìn)行萃取。將萃取液濃縮至50mL，加入庚烷(3×50mL)Chemicalbook攪拌，使之析出結晶。20min后過(guò)濾，用30mL庚烷沖洗結晶，并在真空條件下干燥16h，得2，3，3’，4’，6-五乙?；崽?6-PAS)34g，得率為58%。氯化將50g6-PAS和50.3g氧化(TPPO)攪拌加入150mL甲苯溶液中制成漿液，在室溫下加入32.8mL，將此溶液回流2.5h后冷卻至40℃。再加入200mL水進(jìn)一步冷卻至0℃，強烈攪拌此混合液1h后過(guò)濾，用75mL甲苯：水(1：2)沖洗，得粗制的4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脫氧-乙?；?半乳蔗糖(TOSPA)。將其溶解于200mL熱甲醇中，在20℃下攪拌1h，重結晶后再次過(guò)濾得純凈的TOSPA40g，得率為75%。